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國產(chǎn)氣相色譜儀直接進水樣存有顧慮,這種疑慮是不無道理的,對于
國產(chǎn)氣相色譜儀,水分的影響主要體現(xiàn)在四個方面:
水的氣化膨脹系數(shù)很大,進樣時容易導致襯管超載,直接影響峰面積重現(xiàn)性;這種問題還會污染襯管上方氣路,影響后面的實驗
水的表面能很大,而大部分的毛細管柱固定相的表面能較低,導致水的潤濕性能很差,嚴重影響峰形
很多檢測器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的進入會導致這些檢測器的性能下降,水進樣量較大時還容易使 FID 火焰熄滅
鹽類和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進入而污染氣相系統(tǒng)
鑒于上述潛在的危害,國產(chǎn)氣相色譜儀應盡量避免采用水做為進樣溶劑。如果不得不進水樣,請參考下面幾點建議:
確保所用的檢測器是不怕水的。
選擇不怕水的色譜柱,交聯(lián)鍵合技術的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯(lián)鍵合的色譜柱不建議進水樣;PLOT 型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁)由于*的吸附性不宜進水,而有機多孔聚合物類型的色譜柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的耐水性,因此 PLOT 色譜柱能否進水樣請具體參照廠家的建議。
建議使用大體積的襯管 (≥900μl) 和小的進樣量 (≤0.5ul) 來避免襯管超載。
初始柱溫大于等于 100℃;適當加長分析后對柱子的高溫烘烤時間,特別是在初始溫度不太高的時候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。