氣相色譜分析中究競(jìng)選用那一種載氣,以及如何凈化?主要是看選用的檢測(cè)器、色譜柱及所要分析的對(duì)象和要求。例如。用氣相色譜儀氫火焰電離檢測(cè)器時(shí),需要把載氣、燃?xì)?氫氣)、助燃?xì)?空氣)中的烴類組分除凈,而對(duì)Y久性氣體①雜質(zhì)要求就不那么嚴(yán)格。因?yàn)闅浠鹧鏅z測(cè)器對(duì)Y久氣體幾乎沒有響應(yīng),換句話說載氣中少量的Y久氣體雜質(zhì)影響不大。
氣相色譜儀是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):
?。?、高靈敏度:可檢出10-13 克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
3、能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
?。?、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
?。?、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
?。?、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
?。贰⒃O(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。
首先確定樣品預(yù)處理方法,然后優(yōu)化分離條件,直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果。后,建立數(shù)據(jù)處理方法,包括:定性鑒定和定量鑒定。
方法的一般步驟如下:
1、樣品來源及其預(yù)處理方法:
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如,無機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。
2、確定儀器配置:
所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。
3、確定初始操作條件:
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配制確定之后,就可開始進(jìn)行嘗試性分離。
進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。
檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度,而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)(如,火焰)的溫度。