型 號(hào)
產(chǎn)品時(shí)間2024-05-09
所屬分類專用液相色譜儀
報(bào)價(jià)52000
為吸濕性無(wú)定形棕褐色粉末(90%為類白色粉末), [α]16D-12.8。(C=4.6,甲醇),四醋酸酯為無(wú)色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn):196℃。在酸性環(huán)境下芍藥甙穩(wěn)定(pH2~6),在堿性環(huán)境下不穩(wěn)定。
芍藥甙的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:該方法采用高效液相色譜法測(cè)定gui枝茯苓丸中芍藥甙的含量。
方法原理:供試品于錐形瓶中,加適量稀乙醇超聲提取,放冷,搖勻,濾過(guò),濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)芍藥甙的吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑:1.乙腈(色譜純)
2.磷酸
3.乙醇
儀器設(shè)備:1儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm)
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2色譜條件
2.1流動(dòng)相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85
2.2檢測(cè)波長(zhǎng):230nm
試樣制備:1.稱取供試品
取gui枝茯苓丸10g左右,研細(xì)均勻,精密稱定0.1g。
2.對(duì)照品溶液的制備
精密稱取芍藥甙對(duì)照品1mg,加乙醇制成0.1mg/mL的對(duì)照品溶液。
3.供試品溶液的制備
將供試品置有塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL。密塞,稱重,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。
注:“精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳?系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合guo家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟:1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
精密吸取芍藥甙對(duì)照品溶液4,7,10,13,16μL分別注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥甙的峰面積積分值,以峰面積積分值對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.供試品測(cè)定
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥甙的峰面積積分值,用外標(biāo)法計(jì)算出芍藥甙的含量。
芍藥苷液相色譜儀 芍藥苷液相色譜儀